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[사용 설명서]CHIRALPAK® AZ-RH

관리자 | 2015.01.02 14:23 | 조회 4659

 INSTRUCTION MANUAL FOR CHIRALPAK® AZ-RH

<Reversed Phase>

컬럼 사용 전에 반드시 사용 설명서를 읽어 주시기 바랍니다.

Column Description

칼럼은 포장 전에 선 테스트 후 출고됩니다. 칼럼 lot number, 테스트 인자 및 결과는 동봉된 성적서에 기재되어 있습니다.

본 사용설명서는 다른 DAICEL Column에 적용할 수 없습니다.

 

주의

컬럼을 연결하기 전에 HPLC 시스템(Injector, injection loop)는 반드시 storage solvent로 흘려주신 다음 컬럼을 연결해 주시기 바랍니다. HPLC 용매로 많이 사용되는 acetone, chloroform, DMF, dimethylsulfoxide, ethyl acetate, methylene chloride, THF이 소량이 남아 있을시 충진제를 손상시킬 수 있습니다. 오토 샘플러를 사용하실 경우 분석하시고자 하는 이동상으로 흘려준 뒤 사용합니다.

 

 

 

 

 

Operating Conditions

2.1 x 150 mm

Analytical columns

4.6 x 150 mm

Analytical columns

Flow rate direction

As indicated on the column label

Typical Flow rate

~ 0.1 to 0.3ml/min

0.5 - 1 ml/min

Pressure limitation

Should be maintained < 300 Bar (4350 psi) for maximum column life

Adapt flow rates to column size.

컬럼 수명 연장을 위하여 완충용액의 pH 8이 넘지 않도록 제조하시기를 추천 드립니다.

pH 7이상일 경우 컬럼 온도는 반드시 5°C ~ 25°C 사이가 되도록 합니다.

 

Operating Procedure

A - Mobile Phases / For UV and Mass Detections

 

 

ACIDIC

(AMPHOTERIC)

Compounds

NEUTRAL

Compounds

 

 

CHIRALPAK® AZ-RH

 

Aqueous solution

HCOOH aq.

pH 2.0

Water

 

Organic modifier

CH3CN or MeOH or EtOH or IPA or THF

 

Typical starting conditions

Aqueous solutions 60%

CH3CN 40%

 

NOTE 1: 충분히 분리되지 않을 경우 하기의 다른 종류의 수용액을 사용해보십시오

 B – Complementary Aqueous and Buffer Solutions / For UV Detection

 

 

ACIDIC

(AMPHOTERIC)

Compounds

NEUTRAL

Compounds

 

CHIRALPAK® AZ-RH

Aqueous solution

 

 

50mM Phosphate Buffer

pH 2.0

 

OR

 

H3PO4 aq. pH 2.0

 

OR

 

100mM KPF6 (or NaPF6) aq.

pH 2.0

adjusted with H3PO4

Water

 

Organic modifier

CH3CN or MeOH or EtOH or IPA

Typical starting conditions

Aqueous solutions 60%

CH3CN 40%

NOTE 2: 완충용액의 농도는 500mM보다 작아야 합니다.

 

 

Section C는 수용액 제조 방법 및 염기성 첨가에 선택에 대해 참조 할 수 있습니다.

② 분석법 개발시 우선적으로 아세토니트릴 사용을 추천드립니다.

일반적으로 유기 용매의 용출력은 Acetonitrile, 2-Propanol, Ethanol, Methanol 순입니다.

 CH3CN > EtOH > MeOH: 50%CH3CN 65-70%EtOH 75-80%MeOH

   유기 용매로써 알코올을 사용한 경우, Acetonitrile에 비해 배압이 높아지므로 주의하여 주십시오.

   칼럼 성능을 열화시킬 우려가 있으므로 표기 이외의 유기 용매를 사용하지 마십시오.

이동상은 사용하기 전에 0.5㎛ 정도의 다공질 멤브레인 필터로 여과하여 주십시오.

   이동상은 수용액과 Acetonitrile의 혼합액(조성비는 수용액/Acetonitrile=60/40(v/v)부터 검토를 시작할 것을 권장 합니다. 머무름 시간을 조절하고자 할 경우는 이동상의 조성비를 조정하여 주십시오

칼럼의 온도를 내리면 유지시간이 길어져 분리계수가 향상되는 경우가 있습니다.

   칼럼의 온도를 올려 유속을 내리면 분리도가 향상되는 경우가 있습니다.

 

유기 용매는 아래 표의 범위에서 사용할 수 있는데, 이동상의 유기 용매조성비가 높아지면 염분이 적출되어 칼럼의 막힘의 원인이 됩니다.

 

C – Buffer Preparation – Examples

pH 2 KPF6 (NaPF6) solution 의 제조방법

A: 100mM potassium (sodium) hexafluorophosphate

9.20g KPF6 / FW 184.06 or 8.40g NaPF6 / FW 167.95을 물 (HPLC )용해시켜 500mL 수용액이 되도록 한다.

B: phosphoric acid (H3PO4 85% by weight)

⇒ A액에 B액을 첨가하여 pH 2.0으로 조정한다.

 

 

50Phosphate Buffer(pH 2.0)의 제조방법

  A: 50㎜ 인산2수소칼륨 수용액

     3.40g KH2PO4 / FW 136.09을 물(HPLC)에 용해시켜 500ml의 수용액으로 한다.

  B: H3PO4 (85wt% H3PO4)

     ⇒ A액에 B액을 첨가하여 pH 2.0으로 조정한다.

 

 

 

Column Care / Maintenance

                                                    

Column life 극대화를 위해 가드 카트리지 사용을 꼭 해 주세요

샘플은반드시이동상에녹인후0.5μm membrane filter를 사용하여 여과하여 주입하시기 바랍니다.

▣ 컬럼을 시스템에서 분리하기 전에 이동상으로 사용한 버퍼를 제거하여 컬럼 내에 완충염이 남아 있지 않도록 합니다. (buffer/CH3CN 60:40 (v/v) 사용 후 Water/CH3CN 60:40 (v/v) 세척)

▣용출되지 않는 화합물이 있을 경우 컬럼 내에 완충염을 제거한 후 100% ACN으로 0.3ml/min으로 2시간 동안 흘려 줍니다. 만약 메탄올에 용해도가 더 높을 경우 메탄올을 사용하여 세척 단계에 사용하시면 됩니다.

100% CH3CN 100% methanol 로 변경하기 전에 시스템 및 컬럼내에 완충염이 남아 있지 않도록 완전히 제거합니다.

▣컬럼 보관용매는 Water/CH3CN 60:40 (v/v) 입니다.

 

 

 

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