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[54호] Celecoxib의 유연물질 분석
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세레콕시브 (celecoxib) 원료의약품의 유연물질은 7가지가 있으며,
EP방법과 USP 방법으로는 7가지가 충분히 분리되지 않습니다.
새롭게 개발된 역상 이동상 조건에서 세레콕시브 7가지 유연물질을
모두 효율적으로 분리하는 HPLC 조건이 소개해드립니다.
EP방법과 USP 방법으로는 7가지가 충분히 분리되지 않습니다.
새롭게 개발된 역상 이동상 조건에서 세레콕시브 7가지 유연물질을
모두 효율적으로 분리하는 HPLC 조건이 소개해드립니다.
참고 : doi: 10.3390/molecules25040809 (2020 Feb ; 25 (4) : 809., Molecules)
세레콕시브와 7가지 유연물질은 Fig 1과 같으며, 가장 중요하게 취급되는 유연물질은 A와 B입니다.
FIG 1. Structure of celecoxib and its process-related impurities defined in European Pharmacopeia (EP) and United States Pharmacopeia (USP).
EP방법에 따른 유연물질 분석 결과는 FIG 2와 같습니다.
EP방법에 의해 디페닐 컬럼을 이용한 분리 시,
주요 불순물 A와 B의 분리는 시스템 적합성을 만족하기가 어렵습니다.
FIG 2. A chromatogram of celecoxib at a concentration of 0.5 mg/mL spiked with EP impurity A, EP impurity B, USP related compound C, USP related compound D, USP o-celecoxib, USP desaryl celecoxib, and USP 4-methylacetophenone at the 0.5% level obtained using the EP method
RAO 등이 제시한 방법은 순상 이동상 조성에서
키랄 컬럼 (Chiralpak AD)을 이용하였고, 분석 결과는 FIG 3와 같습니다.
분석 조건을 개량한다면, 7종의 유연물질을 분석하기에 적합할 수도 있습니다.
단점으로는 마지막 물질이 매우 늦게 용출되기 때문에,
기울기 용리 또는 step 기울기 용리 방식을 채택해야 한다는 것입니다.
FIG 3. A chromatogram of celecoxib at a concentration of 0.5 mg/mL spiked with six investigated impurities at the 0.5% level (presented from 0 to 70 min) and with USP related compound D at the 2.0% level (presented from 120 to 300 min) obtained using the method by Rao
다양한 컬럼을 검토하여, 개량된 조건은 FIG 4와 같습니다.
단순한 이동상 조성에서 분석을 진행할 수 있으며,
중요불순물인 A와 B가 완벽히 분리됨을 확인하실 수 있습니다.
FIG 4. A chromatogram of celecoxib at a concentration of 0.5 mg/mL spiked with seven process-related impurities at the 0.5% level obtained using optimized chromatographic conditions
위 분석 결과의 재현 또는 스크리닝은 당사로 문의 부탁드립니다.
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