자료실

[사용메뉴얼]CHIRALPAK IF

관리자 | 2014.07.11 16:04 | 조회 9106



CHIRALPAK® IE
사용 설명서

칼럼 사용 전에 반드시 사용 설명서를 읽어 주시기 바랍니다.

Column description

CHIRALPAK®IF

Shipping solvent: n-Hexane / 2-propanol solvent mixture (90:10 v/v)

 

칼럼은 포장 전에 선 테스트 후 출고됩니다. 칼럼 lot number, 테스트 인자 및 결과는 동봉된 성적서에 기재되어 있습니다.

 

본 사용설명서는 다른 DAICEL Column에 적용할 수 없습니다.

 

 

 

Operating Instructions

 

2.1 x 150 mm

2.1 x 250 mm

Analytical columns

4.6 x 150 mm

4.6 x 250 mm

Analytical columns

10 x 250 mm

Semi-prep. columns

20 x 250 mm 

Semi-prep. columns

Flow rate direction

As indicated on the column label

Typical Flow rate

~0.1 - 0.2 ml/min

~ 1 ml/min

~ 5 ml/min

~ 18 ml/min

Pressure limitation

Should be maintained < 300 Bar (4350 psi) for maximum column life

Adapt flow rates to column size.

Temperature

0 to 40°C

① 최고 흐름속도는 이동상의 점도에 따라 달라지게 됩니다. 제한된 최대 압력을 넘지 않도록 조절하여 주시기 바랍니다.

 

Operating procedure

 

A – 이동상

 

CHIRALPAK IF는 모든 범위의 유기용매(miscible solvents)를 사용할 수 있습니다. 기존의 DAICEL 칼럼에 사용되는 이동상 조건 (알칸/알코올, 100% 알코올, 아세토나이트릴)methyl tert-butyl ether (MtBE), tetrahydrofuran (THF),

dichloromethane (DCM), chloroform (CHCl3), ethyl acetate (EtOAc)과 같은 유기용매를 첨가하여 사용할 수 있습니다.

 

B - Method Development – Screening

 

분석법 개발 방법으로 이동상 스크리닝을 추천 드립니다.

 

1. 이동상 조건은 아래의 표와 같으며 우선적으로 시도할 수 1차 이동상 조건입니다.

2. 분석하고자 하는 화합물이 이동상에 녹지 않는다면 표2와 같이 2차 이동상 조건으로 분석하시는 것이 효과적입니다.

 

1. Immobilized Primary Screening Solvents

 

Primary solvent

mixtures

Alkane/

2-PrOH

Alkane/

EtOH

Alkane/

/MtBE/EtOH

Alkane/

THF

Alkane/DCM/EtOH

Typical starting

conditions

80:20

80:20

0:98:2

70:30

50:50:2

Advised

optimization range

99:1

to

50:50

99:1

to

50:50

80:20:0

to

0:40:60

95:5

to

0:100

85:15:0

to

0:80:20

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

Alkane= n-hexane, iso-hexane or n-heptane. 알칸 종류에 따라 선택성 차이가 나타날 수도 있습니다.

② 이동상 조성 중 알칸이 있는 경우, 에탄올을 사용하는 것보다 MtBE와 메탄올을 사용하는 것이 좀 더 효과적입니다.

DCM를 사용하는 것에 대한 환경적이 규제가 있을 경우 THF를 우선 사용할 수 있습니다. 이성질체선택성(enantiomerselectivity)이 감소될 수도 있습니다.

 ④ 샘플 머무름이 큰 경우 DMC의 함량을 20%로 증가시키는 것이 효과적입니다.

 

1.과 같이 분석하였으나 키랄 분리를 확인하지 못한 경우 2차 이동상 조건으로 분석하실 수 있습니다.

 

2. Immobilized Secondary Screening Solvents

 

Primary solvent   mixtures

EtOAc/Alkane

CH3CN/Alcohol

Typical starting conditions

80:20

80:20

Advised optimization range

99:1

to

50:50

99:1

to

50:50

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

① 알코올() 혹은 THFEtOAc를 더할 수 있으며, 머무름이 큰 화합물의 용출세기가 강화될 수 있습니다.

Alkane= n-hexane, iso-hexane or n-heptane. 알칸 종류에 따라 선택성 차이가 나타날 수도 있습니다.

Transfers between alkane mixtures and CH3CN are preferably made with a transition in alcohol in order to avoid miscibility issues. 알칸 혼합물에서 ACN을 이동상으로 바뀔 때 이동상간 섞일 수 있도록 알코올과 같은 치환 용매를 흘려 주도록 합니다.

Alcohol: MeOH, EtOH and 2-PrOH.

안내: 사용 설명서에 이동상 용매 비율은 부피비 입니다.

 

 

 

C – General Comments

 

l  CHIRALPAK IF CHCl3/Alkane, 1,4-Dioxane/Alkane, Toluene/Alkane, Acetone/Alkane 과 같은 용매 혼합하여 사용할 수 있습니다.

l  일반적인 시작조건의 이동상은 중간보가 약간 높은 이동상 용출 세기를 나타냅니다. 이러한 조건하에서 대부분의 분석물은 적절한 시간 내에 높은 분리능 분리됩니다.

l  Toluene, MtBE, chlorinated solvents은 다른 용매를 섞지 않고 순수한 용매 자체로 이동상으로 사용될 수 있습니다.

l  빠른 용출을 위해서는 THF와 같은 용매를 알칸과 섞어 사용하면 적절한 머무름을 얻을 수 있습니다.

l  UV 검출기를 사용할 경우 샘플 및 이동상(예를 들어 EtOAc, 높은 함량의DCM) 의 흡광 파장에 의해 검출이 되지 않을 수도 있습니다. 이러한 경우 RI 검출기, ELSD(Evaporative Light Scattering Detector)를 사용하시는 것이 훨씬 효과적입니다.

 

 D Additives

 

샘플의 특성에 따라 키랄 분석의 최적화를 위하여 이동상에 첨가제를 추가하는 것이 필요합니다.

 

Basic Samples Require Basic modifiers

Acidic Samples Require Acidic modifiers

Diethylamine (DEA)

2-Aminoethanol (AE)

Ethylenediamine (EDA)

Butyl amine (BA)

Trifluoroacetic acid (TFA)

Acetic acid

Formic acid

< 0.5%

Typically 0.1%

< 0.5%

Typically 0.1%

EDA,AE와 같은 특정 amine은 특정 염기성 화합물 분석시 DEA 첨가제를 사용하는 것보다 향상된 분리양상을 확인할 수 있습니다.

☞이동상의 알코올 함량이 적을 때( 2%EtOH 혹은 MeOH) EDA, AE를 사용하면 이동상의 극성도가 낮을 때 섞임성이 향상에 도움이 됩니다.

 

 

칼럼 안에 충진 되어 있는 실리카겔이 손상될 수 있기 때문에 샘플 용액에 염기성 첨가제를 직접 첨가하지 마세요.

 

 

Column care / Maintenance

Column life 극대화를 위해 가드 카트리지 사용을 꼭 해 주세요

샘플은반드시이동상에녹인후0.5μm membrane filter를 사용하여 여과하여 주입하시기 바랍니다.

 

Column cleaning and regeneration procedures

 

다양한 용매를 사용하게 되면 칼럼의 분리 재현성이 변할 수도 있습니다. 일정한 성능을 유지하기 위해서는 세척이 필요합니다. 이동상, 첨가제 사용으로 인해 컬럼의 키랄 인지가 변화를 있을시 아래의 방법으로 세척을 하시기 바랍니다.

 

▣ 에탄올로 0.5ml/min 30분 동안 흘려 준 다음, 100% THF 0.5ml/min 2시간동안 흘려주도록 합니다.

▣ 에탄올로 0.5ml/min 30분 동안 흘려 주도록 합니다. retesting하기전에 alkane/ethanol = 80/20 로 컬럼, 이동상간 평형이 이뤄질 수 있도록 합니다.

 

그래도 분리가 잘 되지 않는다면 THF대신 100% N,N-dimethylformamide (DMF) 혹은 N,N-dimethylacetamide

(DMAC)  0.3ml/min(*) 3시간동안 흘려주도록 합니다.

(*) 분석용 컬럼(4.6mm ID)에 적용되는 flow rate입니다.

 

Important Notice

 

강염기를 샘플링시에 첨가하는 것은 반드시 피해야 합니다. 이는 컬럼에 손상을 줄 수 있습니다.

이 사용 설명서는 CHIRALPAK IF에만 해당됩니다.

사용시 문의 사항이 있으실 경우 씨티케이 기술연구소로 문의주기 바랍니다. (ctk@ct-k.com)

가이드라인에 따라 컬럼을 사용하시면 컬럼 수명을 길게 연장할 수 있습니다.

 

twitter facebook me2day 요즘