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[사용매뉴얼] Chiralpak AD

관리자 | 2014.05.28 14:42 | 조회 9758

CHIRALPAK® AD사용 설명서

컬럼 사용 전에 반드시 사용 설명서를 읽어 주시기 바랍니다.

Column description

Packing composition: Amylose tris (3,5-dimethylphenylcarbamate) coated on 10μm silica-gel.



 

Shipping solvent: n-Hexane / 2-propanol solvent mixture (90:10 v/v)

컬럼은 포장 전에 선 테스트 후 출고됩니다. 컬럼 lot number, 테스트 인자 및 결과는 동봉된 성적서에 기재되어 있습니다. 

Operating Instructions

 

4.6 x 150 mm

4.6 x 250 mm

Analytical columns

10 x 250 mmŒ

Semi-prep. columns

20 x 250 mmŒ

Semi-prep. columns

Flow rate direction

As indicated on the column label

Typical Flow rate

~ 1 ml/min

1.5ml/min 초과하여 사용하지 마세요.

~ 5 ml/min

7ml/min 초과하여 사용하지 마세요.

~ 18 ml/min

25ml/min 초과하여 사용하지 마세요.

Pressure limitation

Should be maintained < 30 Bar (430 psi) for maximum column life

Adapt flow rates to column size.

Temperature

0 to 40°C

 

최고 흐름 속도는 이동상의 점도에 따라 달라집니다. 반드시 최대 압력 범위가 넘지 않도록 적절한 흐름 속도를 맞춰 컬럼에 무리가 가지 않도록 주의하여 설정합니다.

 

Examples

Column 250 x 4.6mm ID

Column 250 x 10mm ID

Column 250 x 20mm ID

Alkane/Alcohol

mixture ~ 90:10

1.0 to 1.5 ml/min

5 to 7 ml/min

18 to 25 ml/min

100% EtOH

~ 0.5 ml/min

 

~ 2 to 3 ml/min

 

~ 5 to 8 ml/min

 

100% 2-propanol

~ 0.2-0.3 ml/min

~ 1 ml/min

~ 3 to 5 ml/min

 

②컬럼에 가해지는 압력은 시스템+컬럼에 가해지는 압력과 시스템 자체에서 걸리는 압력 차를 의미합니다. 즉 컬럼에만 가해지는 압력입니다. 권장 압력이하 사용은 컬럼 수명을 최대화하기 위함이며 안정적으로 50 bar까지 가능합니다.

 

Operating procedure

 

A – 이동상

 

Primary solvent

mixtures

Alkane/2-PrOH

Alkane/EtOH

Alkane/ MeOH

MeOH+

CH3CN+

No alkane at all

CHIRALPAK®AD

250 x 4.6 mm ID

250 x 10 mm ID

250 x 20 mm ID

100/0

to

0/100

100/0 to 85/15

and

40/60 to 0/100

100/0 to 85/15

and

40/60 to 0/100

0 to 100%

EtOH or IPA

in MeOH

0 to 100% IPA

in CH3CN

0-15% (Max.)

CH3CN

in MeOH

0 to 15% (Max.)

MeOH or EtOH

in CH3CN

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

Alkane: n-hexane or iso-hexane or n-heptane. 용매에 따라 선택성 차이가 나타날 수도 있습니다.

Hexane/EtOH 85/15 ~ 40/60  범위내 용매 조성을 사용할 경우, 컬럼 충진제가 컬럼 밖으로 빠져나와 컬럼의 안정성에 영향을 줄 수 있습니다.

15% EtOH 에서 60% EtOH 에탄올의 비율을 변경하여 분석법을 개발할 시, 치환용매인 100% 2-propanol을 낮은 흐름 속도(점도가 높기 때문에)로 흘려준 뒤 적용하도록 합니다.

▣머무름은 2-propano보다 Ethanol을 사용할 때 짧습니다.

머무름은알코올함량이높아지면일반적으로짧아집니다

1-propanol, 1-BuOH, 2-BuOH와 같은 용매 사용 가능하지만 비효율적이며 추천 드리지 않습니다.

이러한 종료의 알코올은 15% 이상의 사용하지 마십시오.

 

③ 알칸류 용매와 메탄올 잘 섞이지 않는 용매이기 때문에 필요에 따라서 에탄올을 첨가하여 완전히 잘 섞이는 용매로 만들어 줍니다.

 5% MeOH은 에탄올 첨가 없이 사용할 수 있습니다.

 

④이상적인 시작조건: MeOH/EtOH 50:50 (v/v)

 

CHIRALPAK® AD 컬럼은 100% methanol or 100% acetonitrile과 같은 극성용매를 사용할 수 있습니다.

 극성 용매로 사용을 하신 경우에 특정 어플리케이션 전용으로 사용하시는 것을 추천 드립니다.

Hexane에서 methanol 혹은 acetonitrile로 변경하고자 할 때는 치환용매인 100% 2-propanol을 낮은 흐름 속도(점도가 높기 때문에)로 흘려준 다음 적용하도록 합니다.

 

2-propanol, acetonitrile과 혼합하여 사용할 경우 2-propanol 함량이 15% 이상 사용할 경우 컬럼이 손상됩니다.

이러한 조성은 chiral stationary phase에 대한 호환성은 보장되지 않습니다. 위의 표를 참조하시기 바랍니다.

 

1-propanol, 1-BuOH, 2-BuOH와 같은 용매 사용 가능하지만 비효율적이며 추천 드리지는 않습니다. 이러한 종료의 알코올은 15% 이상의 사용하지 마십시오.

 

B– Additives

 

샘플의 특성에 따라 키랄 분석의 최적화를 위하여 이동상에 첨가제를 추가하는 것이 필요합니다.

 

Basic Samples Require Basic modifiers

Acidic Samples Require Acidic modifiers

DEA

Butyl amine

Ethanol amine

TFA

CH3COOH

HCOOH

< 0.5%

Typically 0.1%

< 0.5%

Typically 0.1%

⑧주로 1차 아민 류에 적용

⑨주로 1차 아미노 알코올 류에 적용

 

Column care / Maintenance

Column life 극대화를 위해 가드 카트리지 사용을 꼭 해 주세요

샘플은반드시이동상에녹인0.5μm membrane filter를 사용하여 여과하여 주입하시기 바랍니다.

일주일이상 보관한 컬럼을  알칸이포함된 이동상으로분석할경우,

보관 용매(Hexane / 2-propanol 9:1)로 흘려 준 다음 사용하시기 바랍니다.

극성용매 전용으로 사용되었다면 이동상에 첨가제는 넣지 않는 조건으로 주기적으로 흘려줍니다

    세척이 필요한 경우, 적절한 흐름속도로 100% 에탄올로 3시간동안 흘려주도록 합니다.

(알칸/알코올 이동상을 사용한 경우에만)

100% 에탄올을 흘려 주기 전에 100% 2-propanol과 같은 치환 용매로 0.3ml/min으로 흘려주도록 합니다.

 

Important Notice

 

강염기를 샘플링시에 첨가하는 것은 반드시 피해야 합니다. 이는 컬럼에 손상을 줄 수 있습니다.

이 사용 설명서는 CHIRALPAK AD에만 해당됩니다.

사용시 문의 사항이 있으실 경우 씨티케이 기술연구소로 문의주기 바랍니다. (ctk@ct-k.com)

가이드라인에 따라 컬럼을 사용하시면 컬럼 수명을 길게 연장할 수 있습니다.

 

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